Ali so vaši analitični postopki tehtanja v skladu z novim poglavjem 2.1.7 Evropske farmakopeje?

Kaj je Evropska farmakopeja in za koga velja novo poglavje 2.1.7 "Tehtnice za analitične namene"?

Evropska farmakopeja je niz strokovnih besedil, ki opisujejo standarde kakovosti sestavin, dozirnih oblik in analiz za zdravila za uporabo v humani in veterinarski medicini. Ti standardi so opredeljeni za zagotavljanje kakovosti farmacevtskih izdelkov. Ph.Eur. je pravno zavezujoča referenca za vse farmacevtske družbe, ki dajejo farmacevtske izdelke na trg evropskih držav članic, kot tudi vse proizvajalce zdravil in/ali substanc za farmacevtsko uporabo, ki izvažajo na evropski trg. Oddelek 2.1.7 vpliva na podjetja v teh panogah, če uporabljajo "tehtnice za analitične namene".

Katera področja zajema člen 2.1.7 in kaj je novega v njem?

Člen 2.1.7 zajema dobro prakso pri namestitvi in ​​uporabi instrumentov ter poudarja, da bi morala biti kalibracija obvezna in dokumentirana, skupaj z merilno negotovostjo in potrditvijo kalibracije. Opisuje tudi dva preizkusa delovanja, ki ju je treba izvesti med dvema kalibracijama:

• Test ocene napake naključnega merjenja (ocena ponovljivosti)
• Test sistematične ocene napake (ocena občutljivosti).

Kakšne so zahteve razdelka 2.1.7 glede umerjanja tehtnice?

Med kalibracijo se vzpostavi razmerje med znanimi vrednostmi testnih uteži in pripadajočimi prikazanimi vrednostmi tehtnice. Oddelek 2.1.7 zahteva, da "... uporabnik ali ustrezen pristojni organ redno kalibrira instrumente".

Zato v poglavju 2.1.7 Ph.Eur. predpisane so tri osnovne zahteve za kalibracijo:

1. Kalibracija mora določiti sledljivost rezultatov meritev do SI enot.
2. Rezultati kalibracije morajo vključevati povezano merilno negotovost.
3. Priporočljivo je, da se kalibracija izvede pred kakršnim koli vzdrževalnim postopkom, ki bistveno spremeni meritve, in da se nato izvede druga kalibracija. Pomembne operacije v skladu z razdelkom 2.1.7 vključujejo popravila, prestavitev tehtnice ali mehanske nastavitve.

Za zagotovitev točnih in ponovljivih rezultatov ter za izpolnjevanje zgornjih zahtev priporočamo, da svoje merilne instrumente kalibrirate pri zaupanja vrednih ponudnikih kalibracije, kot je naš akreditirani laboratorij za umerjanje mase in prostornine.

Kakšne so zahteve za ponovljivost in občutljivost?

Za preverjanje ponovljivosti se uporabi preskusna obremenitev iz enega kosa, ki ne presega 5% največje zmogljivosti instrumenta, vendar ne manj kot 100 mg. Ta utež se vsaj 10-krat položi na merilno površino. Pred vsako meritvijo se tehtnica nastavi na nič. Ponovljivost je zadovoljiva, če dvakratna standardna deviacija izmerjenih vrednosti, deljena z najmanjšo neto težo, ki jo določi uporabnik, ne presega 0,10%. V primerih, ko je standardni odklon (s) manjši od 0,41 × d (kjer je d dejanski interval lestvice), se s nadomesti z 0,41 × d.

Za preverjanje občutljivosti se na tehtnico položi testna obremenitev iz enega kosa, ki tehta med 5% in 100% zmogljivosti tehtnice. Občutljivost je zadovoljiva, če razlika med prikazano vrednostjo tehtnice in nazivno težo preskusne obremenitve (ali njeno konvencionalno maso) ne presega 0,05%.

Ali so Ph.Eur. Poglavje 2.1.7 in poglavje <41> farmakopeje Združenih držav Amerike (USP) sta podobna? Kakšne so glavne razlike med tema dvema poglavjema?

Obstajajo določene razlike v uporabnosti posameznih poglavij, ki je v Ph.Eur nekoliko širša. ("analitični nameni") v primerjavi z USP ("kadar je treba snovi natančno stehtati"):

• Ph.Eur. izrecno zahteva sledljivost rezultatov meritev do enote SI
• Ph.Eur. izrecno navaja, da mora kalibracija tehtnice vključevati izračun merilne negotovosti
• Za preverjanje ponovljivosti, Ph.Eur. zahteva preskusno obremenitev, ki ne presega 5 % največje zmogljivosti tehtnice, vendar vsaj 100 mg, medtem ko USP ne zagotavlja nobenih primerljivih mej
• Test občutljivosti Ph.Eur. je podobno preverjanju »natančnosti« USP, vendar sprejemljivo odstopanje 0,05 % v Ph.Eur. je manj kot 0,10 % v USP
• Za oba preverjanja uspešnosti je Ph.Eur. izrecno zahteva enodelne testne obremenitve, medtem ko to ne velja za USP.

Kako pogosto morate izvajati preverjanja učinkovitosti?

Podobno kot USP <41>, frekvenca ni opredeljena v razdelku 2.1.7 Ph.Eur. in mora biti definiran s strani uporabnika, z navedbo, da je "pogostost preverjanj usposobljenosti in uspešnosti opredeljena v sistemu vodenja kakovosti vsakega uporabnika." Priporočamo, da določite pogostost testiranja glede na tveganje določene aplikacije.

Za podrobnejše napotke preberite pogosta vprašanja v poglavju 2.1.7 "Tehtnice za analitične namene" Evropske farmakopeje.