Jesu li vaši postupci analitičkog vaganja usklađeni s novim poglavljem 2.1.7 Europske farmakopeje?

Što je Europska farmakopeja i na koga se odnosi novo poglavlje 2.1.7 „Vage za analitičke potrebe“?

Europska farmakopeja je skup stručnih tekstova koji opisuju standarde kvalitete za sastojke, oblike doziranja i metode analize za lijekove za humanu i veterinarsku uporabu. Ovi standardi definirani su kako bi se osigurala kvaliteta farmaceutskih proizvoda. Ph.Eur. je pravno obvezujuća referenca za sve farmaceutske tvrtke koje plasiraju farmaceutske proizvode na tržište europskih zemalja članica, kao i sve proizvođače lijekova i/ili tvari za farmaceutsku uporabu koji izvoze na europsko tržište. Poglavlje 2.1.7 utječe na tvrtke u tim industrijama ako koriste „vage u analitičke svrhe".

Koja područja obuhvaća članak 2.1.7 i što je novo u njemu?

Članak 2.1.7 obuhvaća dobru praksu instalacije i korištenja instrumenata te naglašava kako umjeravanje treba biti obavezno i dokumentirano, zajedno s mjernom nesigurnošću i potvrdom o umjeravanju. Također, opisuje dva testa provjere izvedbe koje je potrebno izvesti između dva umjeravanja:

• Test procjene slučajne pogreške mjerenja (procjena ponovljivosti)
• Test procjene sistematske pogreške (procjena osjetljivosti).

Koji su zahtjevi poglavlja 2.1.7 u vezi s umjeravanjem vage?

Tijekom umjeravanja uspostavlja se odnos između poznatih vrijednosti ispitnih utega i pridruženih naznačenih vrijednosti vage. Poglavlje 2.1.7 zahtijeva da "...instrumente mora periodično kalibrirati […] korisnik ili odgovarajuće nadležno tijelo".

Prema tome, u poglavlju 2.1.7 Ph.Eur. propisana su tri temeljna zahtjeva za umjeravanje:

1. Umjeravanjem se mora utvrditi sljedivost mjernih rezultata do SI jedinica.
2. Rezultati umjeravanja moraju uključivati pridruženu mjernu nesigurnost.
3. Preporučuje se izvršiti umjeravanje prije bilo kakvog postupka održavanja koje značajno mijenja mjerenja i izvršiti drugo umjeravanje nakon toga. Značajne operacije prema poglavlju 2.1.7 uključuju popravke, prijenos vage na drugo mjesto ili mehanička podešavanja.

Kako biste osigurali precizne i ponovljive rezultate te ispunjavanje gore navedenih zahtjeva, preporučujemo da svoje mjerne instrumente umjeravate kod pouzdanih pružatelja usluga umjeravanja, poput našeg akreditiranog umjernog laboratorija za masu i volumen.

Koji su zahtjevi za ponovljivost i osjetljivost?

Za provjeru ponovljivosti koristi se jednodijelno ispitno opterećenje koje nije veće od 5% maksimalnog kapaciteta vage, ali najmanje 100 mg. Ovaj se uteg stavlja najmanje 10 puta na mjernu površinu. Prije svakog mjerenja vaga se postavlja na nulu. Ponovljivost je zadovoljavajuća ako dva puta standardna devijacija izmjerenih vrijednosti podijeljena s najmanjom neto težinom koju definira korisnik nije veća od 0,10%. U slučajevima kada je standardna devijacija (s) manja od 0,41 × d (gdje je d stvarni interval skale vage), s se zamjenjuje s 0,41 × d.

Za provjeru osjetljivosti na vagu se stavlja jednodijelni ispitni teret s težinom između 5% i 100% kapaciteta vage. Osjetljivost je zadovoljavajuća ako razlika između prikazane vrijednosti vage i nazivne težine ispitnog opterećenja (ili njegove konvencionalne mase) nije veća od 0,05%.

Jesu li Ph.Eur. Poglavlje 2.1.7 i poglavlje <41> Farmakopeje Sjedinjenih Država (USP) slični? Koje su glavne razlike između ta dva poglavlja?

Postoje određene razlike u primjenjivosti pojedinih poglavlja, što je nešto šire u Ph.Eur. ("analitičke svrhe") u usporedbi s USP-om ("kada se tvari moraju točno izvagati"):

• Ph.Eur. izričito zahtijeva sljedivost mjernih rezultata do SI jedinice
• Ph.Eur. izričito navodi da umjeravanje vage mora uključivati izračun mjerne nesigurnosti
• Za provjeru ponovljivosti, Ph.Eur. zahtijeva ispitno opterećenje koje nije veće od 5% maksimalnog kapaciteta vage, ali najmanje 100 mg, dok USP ne daje nikakva usporediva ograničenja
• Provjera “osjetljivosti” Ph.Eur. slična je provjeri "točnosti" USP-a, ali prihvatljivo odstupanje od 0,05% u Ph.Eur. je manji od 0,10% u USP-u
• Za obje provjere izvedbe, Ph.Eur. izričito zahtijeva jednodijelna ispitna opterećenja, dok to nije slučaj u USP-u.

Koliko često je potrebno provoditi testove provjere izvedbe?

Slično USP <41>, frekvencija nije definirana u poglavlju 2.1.7 Ph.Eur. i mora ga definirati korisnik, navodeći da je "Učestalost provjera kvalifikacije i učinka definirana u sustavu upravljanja kvalitetom svakog korisnika." Preporučujemo definiranje učestalosti ispitivanja na temelju rizika određene primjene.

Za detaljne smjernice, pročitajte najčešće postavljana pitanja o Poglavlju 2.1.7 "Balances for analytical purposes" Europske farmakopeje.